SRM3278食用油脂中生育酚標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST)主要用于驗(yàn)證測(cè)定食用油和類似基質(zhì)中生育酚的分析方法。在為內(nèi)部控制材料分配值時(shí)，此 SRM 還可用于質(zhì)量保證。

規(guī)格：

一個(gè) SRM 3278 單元包含五個(gè)安瓿油，每個(gè)安瓿在氬氣下含有大約 1 mL 的材料。

SRM 3278 的開發(fā)是美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院 (NIST) 和美國(guó)國(guó)立衛(wèi)生研究院 (NIH) 膳食補(bǔ)充劑辦公室 (ODS) 之間的合作。

認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 1 中提供了生育酚的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。認(rèn)證值來自 NIST 使用三種或四種分析方法提供的結(jié)果的組合。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性具有最高置信度的值，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏碓炊家驯徽{(diào)查或考慮在內(nèi) [1]。該材料中的認(rèn)證值是相同的各組 NIST 結(jié)果的加權(quán)平均值；相關(guān)的不確定性是擴(kuò)展的不確定性

95% 的置信水平 [2,3]。認(rèn)證值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位 [4] 在“收到"的基礎(chǔ)上報(bào)告。

儲(chǔ)存和使用說明

儲(chǔ)存：未開封的 SRM3278食用油脂中生育酚標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST)安瓿瓶應(yīng)在受控室溫（20 °C 至 25 °C）下避光儲(chǔ)存，直至需要使用。

使用：在取出測(cè)試部分進(jìn)行分析之前，應(yīng)*混合安瓿中的內(nèi)容物。推薦的最小樣品量為 0.05 g；用于下述 NIST 分析的測(cè)試部分為 0.05 克至 2 克。

來源、準(zhǔn)備和分析

材料獲取和制備： 將植物油混合，得到大約 1:1 的 α-生育酚/γ-生育酚峰面積比。這需要混合 10% 的大豆油、10% 的菜籽油、10% 的紅花油和 70% 的葵花籽油（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。添加丁基化羥基甲苯 (BHT) 作為抗氧化劑，最終質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 500 mg/kg。

測(cè)定生育酚的分析方法：SRM 3278 中生育酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的賦值是基于 NIST 使用單體 C30、聚合 C30 和萘 LC 色譜柱以及吸光度和/或熒光檢測(cè)的三種不同分析方法的測(cè)量結(jié)果的組合.每種方法使用四種獨(dú)立制備的校準(zhǔn)物。以重量法制備含有各個(gè)生育酚的校準(zhǔn)溶液，其水平旨在接近 SRM 中生育酚的水平。校準(zhǔn)物和樣品使用單一的內(nèi)標(biāo)溶液。樣品在分析前用含有內(nèi)標(biāo)（母育酚）的乙醇稀釋；添加幾滴異丙醇以增加油的溶解度